Síntesis de estructuras de ZnO/grafeno impurificadas con nitrógeno, y su actividad fotocatalítica en la degradación de lignina

Abstract

This research aimed to prepare two types of catalysts; ZnO-Nitrogen/GO and ZnO/GO-Nitrogen. These compounds were successfully used on the degradation of lignin, which is a natural component of wood considered as waste in the paper industry. Photodegradation tests were achieved in aqueous solution in the presence of UV and visible energy. In a first step one 23 factorial design was developed for obtaining zinc oxide (ZnO) with the purpose of optimizing in order to optimize its structural characteristics such as surface area and its energy gap. These compounds were produced by means of a hydrothermal-microwave assisted method. Graphene oxide (GO) was prepared through the Hummers method. The doping with nitrogen of the ZnO and GO was performed via microwave heating using different precursors of nitrogen (ethylenediamine, urea, thiourea and hydrazine). The structural, morphological and photochemical catalysts properties were determined by X-ray diffraction (XRD), UV-Vis, energy dispersive spectroscopy (EDS), scanning electron microscopy (SEM), spectroscopic analysis ray photoelectron spectroscopy X (XPS) and measurement of specific surface area (BET). The compounds tested were initially the degradation of methylene blue (MB) by using UV irradiation in order to establish a comparative study of its efficiency. The percentage of MB degradation under UV energy in ZnO-N/GO compounds reached 70% in (11-14) minutes. The compound ZGOH was the best performance of the catalysts with formulation ZnO/GO-N, achieving 70% degradation in 12 minutes. In the case of lignin degradation using UV energy 50% it reached in 20 minutes using ZTGO and ZEGO compounds.El presente trabajo de investigación tuvo como finalidad preparar dos tipos de catalizadores; ZnO-Nitrógeno/OG y ZnO/OG-Nitrógeno. Estos compuestos fueron utilizados con éxito para la degradación de lignina, que es un componente natural de la madera considerado como residuo en la industria papelera. La fotodegradación se llevó en solución acuosa y en presencia de energía UV y visible. En una primera etapa se desarrolló un diseño factorial 23 para la obtención del óxido de zinc (ZnO) con el propósito de optimizar algunas de sus características estructurales tales como el área superficial y su brecha energética. Estos compuestos fueron sintetizados por un método hidrotérmico asistido por microondas. El óxido de grafeno (OG) se preparó mediante una variación del método Hummers. La impurificación con nitrógeno del OG y ZnO se realizó vía microondas usando diferentes precursores de nitrógeno (Etilendiamina, urea, tiourea e hidrazina). Las propiedades estructurales, morfológicas y fotoquímicas de los catalizadores se determinaron mediante difracción de rayos X (XRD), espectroscopía UV-Vis, espectroscopía de energía dispersiva (EDS), microscopía electrónica de barrido (SEM), análisis por espectroscopía de fotoelectrones de rayos X (XPS) y medición del área superficial específica (BET). Los compuestos fueron probados inicialmente en la degradación de azul de metileno (AM) mediante irradiación UV con el fin de efectuar un estudio comparativo acerca de su eficiencia. El porcentaje de degradación de AM con energía UV en los compuestos ZnO-N/OG alcanzó un 70% en un tiempo de (11-14) minutos. El compuesto ZOGH fue el de mejor rendimiento de los catalizadores con formulación ZnO/OG-N, logrando un 70% de degradación en 12 minutos. En el caso de la de lignina utilizando energía UV se alcanzó una degradación del 50% en 20 minutos aproximadamente con los compuestos ZTOG y ZEOG.