Síntesis y caracterización de materiales nanocompuestos de Fe y Al por el método de sol-gel

Abstract

In this study were synthesized by the sol-gel method, particles of hematite ( α - Fe2O3) embedded in a matrix of alumina ( α -Al2O3 ). The process has three stages: synthesis of sol, gelation and calcination. The precursors of the synthesis are ferric chloride and aluminum isopropoxide diluted in different solvents such as ethanol, propanol and tetrahydrofuran, using 6 M nitric acid as a catalyst. The sol was obtained with constant stirring assayed at different reaction times: 10, 37, 54 and 72 hours, with molar stoichiometries of 1:1 and 1:1.7, concluding that for 10 hours of hematite reaction it can be obtained a porous alumina matrix. The products obtained from the reaction were dried at 60 ° C for 24 hours, and were calcined at temperatures of 400ºC, 800ºC and 1100°C during 4 hours each. In addition, to using sol-gel synthesis, a redox reaction synthesis for obtaining an iron trialuminide FeAl3 intermetallic, was done. The precursors were aluminium foil, ferric chloride, as solvent employed a mixture of toluene/THF in proportion 75:25 and concentrated hydrochloric acid as catalyst. The time reaction was 22 days and then, it was dried at 60°C, and was subsequently given a heat treatment at 1100°C. To characterize and confirm the products obtained as a result of different synthesis, x-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (FTIR), and scanning electron microscopy (SEM) techniques were used.

En este estudio se sintetizaron por el método sol-gel partículas de hematita (α-Fe2O3) incrustados en una matriz de alúmina (α-Al2O3). El procesamiento tiene tres etapas: síntesis de sol, gelificación y calcinación. Los precursores de la síntesis son cloruro férrico e isopropóxido de aluminio diluidos en diferentes solventes tales como etanol, propanol y tetrahidrofurano empleando ácido nítrico 6 M como catalizador. Se obtuvo el sol ensayándose diferentes tiempos de reacción: 10, 37, 54 y 72 horas, con agitación constante y con estequiometrias molares de 1:1 y 1:1.7, concluyéndose que desde 10 horas de reacción pueden producirse hematitas con una matriz porosa de alúmina. Los productos obtenidos de la reacción se secaron a 60ºC durante 24 horas, y fueron calcinados a temperaturas de 400ºC, 800ºC y 1100 ºC por 4 horas cada uno. Adicional a la síntesis vía sol-gel, se propuso una síntesis por reacción redox para la obtención de un intermetalico trialuminuro de hierro, FeAl3, el cuál tuvo un tiempo de reacción de 22 días y cuyos precursores fueron papel aluminio comercial y cloruro férrico; el solvente empleado fue una mezcla de tolueno/THF en proporción 75:25 y como catalizador, ácido clorhídrico concentrado. La reacción se secó a 60ºC, y posteriormente se le dio un tratamiento térmico a 1100ºC. Para caracterizar y corroborar los productos obtenidos como resultado de las distintas síntesis, se utilizaron técnicas de difracción de rayos X (DRX), espectroscopía infrarroja (FTIR), y microscopía electrónica de barrido (MEB).